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硅酮密封胶成分分析——热重分析法

2018-10-11  门窗幕墙网

硅酮密封胶具有优异的耐老化性能,耐高低温性能和具有超强粘结强度等优点,且施工简便,其作为玻璃幕墙铝板幕墙石材幕墙的关键粘结密封材料,在我国建筑业业内被大量使用。 市场上各类硅酮密封胶种类繁多,由于各生产厂家配方不同,产品质量也参差不齐。这就要求有一种检测方法能对其产品质量进行评估,热失重分析法可作为一种可行的检测方法。

  热重分析(Thermo Gravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。热重分析法定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,不管引起这种变化的是化学的还是物理的。

  1、实验部分

  1.1 试样

  试样为完全固化的硅酮密封胶。

  1.2 仪器

  TGA 4000热失重分析仪,PerkinElmer公司(天平最大称样量:1500mg;温度范围:室温到1000℃;升温扫速率:0.1到200℃/min)。

  2 结果与讨论

  2.1 方法重复性

  实验条件:以50℃为起始温度,然后以20℃/min的速度升温至900℃。以氮气为载气,流量为20mL/min。

  对样品1进行5次试验,得到热重分析图如下图1:

图1 重复性试验TG曲线

  由图1可知:样品1取样测试5次,测试得到的TG曲线走势一致,并对各条曲线做导数分析,一阶导曲线最大失重率对应的温度偏差不大于10℃,加热至800℃累计失重的百分比偏差不大于5%,以及最大挥发失重的区间偏差不大于5%,可判为图谱无显著差异,方法重复性较好。

  2.2 方法准确性

  已知样品1主体成分含量,通过热重分析,根据TG/DTG曲线计算样品1各主体成分百分比含量,通过对比数据,可知热重分析法的可靠性。样品1的配方如下表1,热重分析图谱参考图2:

  表1 样品1的配方

图2 样品1的TG曲线和DTG曲线

  由图2可知,样品1有3个失重台阶,第一个失重台阶从450℃开始到650℃结束,失重40.59%,第二个失重台阶从650℃开始到770℃结束,失重40.59%,4.72%,第三个失重台阶从770℃开始,开始时质量百分比为52.07%。对比相应的配方数据,认为此方法可靠性较高。

  2.3 判断硅酮密封胶是否充矿物油

  抽取市面上一款酮肟型内装用硅酮密封胶,作热失重分析。

图3 充白油硅酮密封胶TG曲线和DTG曲线

  由图3可知,样品失重台阶从140℃开始到450℃结束,有一个很明显的失重台阶,失重33.67%,这一区间由于分子量相对比较小的矿物油,因为温度升高,受热裂解

  白油,是一种低沸点,小分子的矿物油,分子量小于硅酮密封胶中的增塑剂——二甲基硅油,易挥发,160℃左右就会热分解。白油因其低廉的价格,某些厂家为追求利润的最大化,采用白油作为增塑剂的一部分,降低生产成本,虽然暂时能改善密封胶的挤出性能,使胶的外观更加柔软、光亮,但是掺白油的密封胶表面容易起皱,沾灰积尘,且使用后期会产生渗油污染,同时降低密封胶的力学性能,使胶体变硬收缩,失去应有的弹性连接作用,最终导致脱粘开裂。本文抽取市面上掺白油和不掺白油的中空密封胶进行相应的物理性能检测,从表4可以看出掺白油的密封胶性能与不掺白油的密封胶力学性能是有很大差别的。

表4 掺白油和不掺白油的密封胶性能比较

  热重分析能够很好的检测出密封胶产品中是否含有白油,以及在工程施工过程中是否发生换胶行为等。因此,门窗厂家等使用者可以通过此方法筛选不掺白油的密封胶作为施工使用。

  3 结论

  (1)热失重作为硅酮密封胶的一种分析方法,其准确性、重复性都比较高,可作为硅酮密封胶生产企业质量控制的一种方法,监控生产过程稳定性

  (2)添加白油的硅酮密封胶物理

  (3)热失重分析,可以定量检测硅酮密封胶里白油的添加量,密封胶使用者或工程单位可以将此方法作为一种筛选方法,选出不添加白油的硅酮密封胶作为工程用胶,提升工程质量。

 

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